目錄：

一、工藝描述和優(yōu)點

二、鍍層特性

三、工藝組成

四、槽液建浴

五、槽液操作和管控

六、槽液分析

七、一般管控事項

八、廢水處理

九、安全警告

十、訂購信息

一、工藝描述和優(yōu)點

概述

Ni-811高磷化學鎳是最新一代高磷化學沉鎳工藝，它無需使用鉛穩(wěn)定劑。由于無鉛，所以此體系能夠達到汽車行業(yè)的ELV要求和標準。此外，使用此工藝也能達到電子行業(yè)的WEEE條例和ROHS規(guī)范要求。本制程是獨特的化鎳體系，它在提供傳統(tǒng)的化鎳體系所具有的簡易槽液操作和控制特點的同時，還能提供優(yōu)良的鍍層特性。Ni-811鍍層所制造出的磷合金含量范圍為：10-12%質(zhì)量比。與傳統(tǒng)的高磷體系相似，Ni- 811能提供優(yōu)良的鍍層硬度和耐磨性能，用以滿足許多應用要求。具有高磷鍍層之特性，此鍍層可在各種環(huán)境下表現(xiàn)出優(yōu)異的耐蝕保護特性。

優(yōu)點

無鉛，半光至光亮鍍層，符合ELV 規(guī)范2005/53/EC，WEED規(guī)范

2002/96/EC及ROHS規(guī)范2002/95/EC

可爲鋁和鐵材提供優(yōu)良的抗腐蝕特性

適用于高産量之快速鍍出速率

叁劑型體系，可在傳統(tǒng)的EN條件下操作。

完全不含EDTA之制程，同樣可在完全無氨體系中操作

視情況亦可以氨水調(diào)控pH

槽液極其穩(wěn)定，可在不銹鋼槽體和設備中工作

滿足或超過以下性能規(guī)范：GMW 3059，F(xiàn)ORDWSS-M99P9999-A1 WSD-M1P65B1&B2，Chrysler CS9003,AMS 26074(以前的MIL-C-26704)，AMS 2404，ASTM B-733和ISO4527標準。

1 TWI—“Taber Wear Index”是使用一個CS-10輪，測試每1000個循環(huán)所失去的重量(mg)

2 如果鍍層在濃硝酸中，經(jīng)過30秒之后變暗，這就認爲失敗。在150ml/L 811B之建浴和pH最大爲4.8之操作條件下，鍍層可通過1分鐘之濃硝酸測度而不出現(xiàn)發(fā)黑。

三、工藝組成

建浴：

1.NI-811A

建浴中的鎳成份，建浴時使用6%體積比(60ml/L)。

2.NI-811B

建浴時還塬劑和螯合劑成份。配置時使用12%體積比(120ml/L)，如爲了得到最大的抗腐蝕性，建浴量應增加至15%體積比(150 ml/L)。

補充選擇：

不含pH調(diào)整

NI-811H

僅僅作為補充時所需之還塬劑/穩(wěn)定劑組分。無pH調(diào)整功能，每個循環(huán)補充6%體積比，(60ml/L)。

四、建浴

新槽液配置如下表所示：

新槽液配置如下表所示：

槽體積 NI-811A體積 NI-811B體積

100加侖 6加侖 12加侖或15加侖

100升 6升 12升或15升

*如果需要最強的抗腐蝕特性，請使用15加侖或15L進行建浴

1.在之前的鍍液未消耗完全情況下，使用30-50%體積比之硝酸，清潔和鈍化鍍槽至少4-8個小時。在一些嚴重的情況下，需要在硝酸中進行24個小時之剝離操作。一旦完成，將硝酸轉移到收集容器，徹底清洗鍍槽。槽體必須無任何硝酸殘留。建議使用硝酸鹽測試條，以保證鍍槽沒有任何殘留硝酸。

2.在已清潔、鈍化好的槽體中加入約2/3槽積的純水。

3.加入所需量的NI-811B混合均勻。

4.加入所需要量的NI-811A并混合均勻。

5.用純水補充至操作體積，混合均勻。

6.測量溶液的pH值，如果需要，調(diào)整至4.8。通過添加少量稀(稀釋至約50%體積比)氨水可以升高溶液的pH值，同樣可用氫氧化鈉混合液調(diào)整。在添加氫氧化鈉的過程中，應采用良好的攪拌。添加少量的稀硫酸(約10%體積比)溶液可降低槽液pH值。

7.加熱至操作溫度(190℉或88℃)。

此時NI-811建浴槽現(xiàn)在就可以用來操作了。

補充比率： NI-811A 與NI-811H的比例爲1：1

電鍍槽： 高密度之PP或不銹鋼

加熱： 使用蒸汽或帶有外部加熱交換機之加熱裝置，或使用浸沒式不銹鋼加熱機，也可使用有鐵氟龍覆蓋層的加熱機。

攪拌：使用循環(huán)泵使槽液運動、工件移動攪拌或潔凈、溫和的空氣攪拌，不可以使用壓縮空氣。

過濾： 用一微米孔逕的過濾器，以每小時10-14個槽液體積的速率連續(xù)過濾?？捎脼V芯或濾袋過濾。

注意：爲了獲得最佳抗蝕性，操作時，pH的最大值應爲4.8

五、槽液控制

操作過程中，應該經(jīng)常分析鎳濃度，并維持其活性在90~100%之間。次磷酸鈉濃度，每個MTO(金屬循環(huán))至少分析一次，并維持其在最佳濃度之90~100%之間。這樣可得到最佳的沈積質(zhì)量和電鍍速率，減少槽體和設備上鍍，延長槽液使用壽命。

對于無氨pH控制，使用 EN氫氧化鈉溶液，在添加時，應保持良好的攪拌，在添加入化鎳槽之前，一定不能與任何其他成分預先混合。

為達到最佳效果，在做補充添加時，應遠離槽中的工件，每次添加,使鎳的活性增加5-10%，少量多次添加較好。不宜將添加成分預先混合。

在取樣分析鎳和次磷酸鈉前，保證槽液在正常操作條件。

避免一次補充活性超過20%，如果由于某種塬因，導致鍍液中的鎳活性低于80%(4.8g/L)時，在補充添加時，應進行少量多次增量添加操作，直到槽液活性達到100%。單次大量添加，將導致化學不平衡，且會導致電鍍速率降低，沉積質(zhì)量下降。

在補充添加徹底完成以后，將溶液混合均勻，并保證其均一性，然后進行pH測量?？商砑由倭肯?稀釋至50%體積比)氨水，升高槽液的pH值(在無氨操作時，可加 EN 氫氧化鈉溶液)。不能使用碳酸鉀溶液升高pH。如果需要，添加稀硫酸(體積比10%)溶液可降低槽液pH值。

鎳濃度的測定依第六章溶液分析方法中之EDTA滴定步驟測定，NI-811槽液的補充如下表所示：

參數(shù)轉換：

1ml/L=3.78ml/gallon, 1ml/L= 0.128 fl oz/gal, 32fl oz=1 quart

六、槽液分析

鎳含量分析

試劑：濃氨水

紅紫酸銨指示劑(1克紅紫酸銨與100克氯化鈉固體混合)

0.0575M EDTA(21.41 g/L磷酸氫二鈉鹽)

步驟：

1.吸取10mL冷卻的NI-811槽液至250mL錐形瓶中;

2.加入約100mL純水和10mL濃氨水;

3.加入1勺紅紫酸銨指示劑，使溶液變成黃/棕色;

4.用0.0575M EDTA滴定至紫色終點。如果使用了其他濃度的EDTA溶液，使用以下的第一

個計算式計算，以決定鎳的濃度。

計算：

g/L鎳金屬 =( EDTA毫升數(shù))(mLs)×(EDTA摩爾濃度)×(5.87)

g/L鎳金屬 = (0.0575EDTA毫升數(shù))(mLs)×(0.3376)

%鎳活性 = (0.0575M EDTA毫升數(shù))(mLs)×5.626

次磷酸鈉濃度的分析

試劑：6N試劑級鹽酸

0.10N碘溶液

0.10N硫代硫酸鈉溶液

步驟：

1.吸取5mL冷卻的NI-811槽液至250mL錐形瓶中;

2.加入25mL 6N鹽酸;

3.吸取50mL 0.10N碘溶液。使用50-ml的移液管量取0.1N碘溶液。不要使用量筒，因為量

筒所得出的結果不準確。

4.蓋上蓋子在暗處靜置45分鐘;

5.45分鐘之后，從暗處拿出瓶子，并立即用0.10N硫代硫酸鈉溶液滴至無色終點。

計算：

g/L次磷酸鈉 =(0.10N碘毫升數(shù)-0.10N硫代硫酸鈉毫升數(shù))×1.06

在NI-811槽液中之次亞磷酸鈉的建浴濃度為30 g/L.

然而，如果是因為低負載或長期的停工，造成次亞磷酸鈉的濃度很低，則當溶液是熱的時候，可以通過下面幾種方法來添加額外的次磷酸鈉：

可以通過稍微增加811H的添加比例，直至次亞磷酸鈉達到適當?shù)臐舛确秶?。最好的添加比例?11A：811H爲 1：1.1

NI-811B之最大添加量爲 3%的體積，每增加1%體積比之NI-811B可將次亞磷酸鈉濃度升高約2.5g/L。

七、一般管控事項

沉積1mil-ft2之NI-811鍍層，需要添加170ml之NI-811A(鎳成分)和170ml之NI-811H(還塬性補充劑)。

與槽液接觸之所有化學沉鎳設備，應盡量避免上鍍。除此這外，必須能耐200℉(94℃)溫度下連續(xù)操作，設備要能抗硝酸腐蝕。槽體建議采用天然高密度聚丙烯或316型不銹鋼。陽極保護(AP)是通過保護其自然鈍化層，以避免不銹鋼鍍槽上鍍。使用適當?shù)腁P設備，這些體系可應用于Ni-811。

良好充份的過濾可保證最佳的鍍層質(zhì)量。用一微米的濾心，以每小時10-14個槽積的速率連續(xù)過濾，特別適用于12微米或更厚的鍍層。過濾不良，可能會導致鍍層粗糙，同樣會導致槽液鍍出，因爲槽液中增多的顆粒物質(zhì)，會出現(xiàn)活性區(qū)域并吸收穩(wěn)定劑。

合適的前處理，對于無電解沉鎳的成功是很關鍵的。基材的表面必須是徹底清潔，并且無氧化膜層。關于特殊合金之前處理流程之特別建議，請與比格萊供應商聯(lián)系。

一旦鍍件被放入鍍槽，在清潔活化過的表面就會沉積上一層均勻的鎳磷合金鍍層。工件必須在溶液中放置足夠的時間，以獲得所需的鍍層厚度，在工件尚未達到所需厚度前不可將工件從槽液中移開。

無電解沉鎳溶液對污染物很敏感。爲了避免槽液污染，電鍍設備和/或前處理溶液不可與其他鍍種共享。在建浴和調(diào)整體積時，應使用純水。每次鈍化處理后，徹底清洗槽體和相關設備，確保無硝酸殘留。

操作參數(shù)將影響電鍍速率，必須嚴格維持槽液化學成分，pH，溫度，攪拌，負載等影響電鍍速率的因子。

磷控制之一般塬則包括：pH值高，産品中磷含量較低;低負載(少于0.1ft2/gal或0.25dm2/L)會導致産品中磷含量升高。

當存在嚴重的溶液損失或帶出的情況下時，額外的NI-811B建浴劑可用于補充添加，用以補償螯合劑的損失。如果需要，可添加不高于3%體積比之NI-811B至工作槽液中。

八、廢水處理

NI-811廢液是酸性的，含有鎳鹽，在沒有依照當?shù)?州/政府的規(guī)定進行合適的處理前，不可將其直接排入下水道。另外，如果與其他制程的廢水混合在一起，那麼無電解沉鎳溶液中含有的螯合劑會使常規(guī)處理變得更加困難。

廢水的特殊處理方法，可以從你的比格萊供應商那里獲得，然而，在采用比格萊公司廢水處理建議之前，使用者必須明了當?shù)?州/政府之廢水排放標準，如果比格萊公司之建議與當?shù)?州/政府之法規(guī)相沖突，以當?shù)卣?guī)定爲準。

九、安全警告

警告

將NI-811 A，NI-811B，NI-811 H 貯存于密封的容器中，溫度應高于50℉(10℃)。貯存溫度不能超過100℉(38℃)。不能將溶液直接放置于外面的直接日曬環(huán)境中。NI-811 H不能暴露于陽光下，因爲其濃度會嚴重下降。避免于眼睛、皮膚和衣物接觸。

保護措施

當處理液態(tài)濃縮液和溶液時，應戴橡膠手套，護目鏡和耐腐蝕圍裙，使用之后徹底清洗干凈，鍍

槽周圍的區(qū)域必須保持良好通風。

緊急援助

如果眼睛或皮膚接觸到，立即用大量清潔的水沖洗至少15分鐘。如果是眼睛接觸，立即就醫(yī)。

如果咽下，立即就醫(yī)。

飛濺或漏液

在清掃飛濺藥水或漏液前穿好保護裝備。用惰性材料例如：沙，土或蛭石來吸收飛濺液或漏液。依當?shù)?州/聯(lián)邦法規(guī)處理吸收過的材料。

安全和警告

比格萊公司申明公司/使用者在使用前，必須了解比格萊的物質(zhì)安全資料，以獲得詳細信息。

物料安全資料可向比格萊公司索取。

NI-811A、NI-811B、NI-811H 只用于工業(yè)應用。在使用前，請閱讀物料安全資料和産品標簽。

廣東比格萊科技有限公司始創(chuàng)于2003年，是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、服務為一體的高新技術企業(yè)，生產(chǎn)PCB化學助劑、電鍍添加劑、鋁材表面處理劑，是中國成長速度較快的高品質(zhì)電鍍化學品供應商之一。咨詢熱線：400-698-6089。